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发布日期:2020-10-27 21:47 浏览次数:

  澶╁崥瀹樼綉锛欰C绫冲叞杩?鍦虹儹韬禌渚濇棫鍏ㄨ儨涓?!164 Chemical Engineering & Equipment 化学工程与配备 2010 年 第 1 期 2010 年 1 月 羼杂碱中碳酸氢钠的含量测定 王晓艳 (西北化工商酌院质监科,陕西 西安 710600) 摘 要:羼杂碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3)或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的羼杂 物。本文对羼杂碱中碳酸氢钠的含量举行测定,最初对炉温举行采选,其次对实践道理和实践程序提 出本人的观点和提倡,具有必然的参考代价。 枢纽词:羼杂碱;碳酸氢钠;测定 羼杂碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3) 或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的羼杂物, 预 测定统一份试样中各组分的含量,最通常的办法是 用 HCL 准绳溶液滴定。正在 GB/T1606-1998 中所用 的办法是滴定法,不过这种办法操作纷乱,精确度 不高,为处理此题目,Grimme 正在实践的根柢上提 出了通过衡量溶液的 PH 值来确定碳酸氢钠的含 量。我正在实习中涌现了焙烧法可能既纯洁、利便又 精确的测定出羼杂碱中碳酸氢钠精确含量,实在实 验历程如下。 1 炉温的采选 正在羼杂碱中碳酸钠和碳酸氢钠都市正在高温下 焙烧温度(℃) 270 400 97。98 100。41 剖释发生其它物质,碳酸氢钠正在高于 150℃时将发 生响应: 2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2 ↑ 但正在温度升至 400℃时,所天生的碳酸钠及试 样中邦有的碳酸钠会产生如下响应: Na2CO3=Na2O+CO2 ↑ 这是总挥发物中包含了碳酸氢钠中挥发水、二 氧化碳云云预备碳酸氢钠的测定结果会偏高,乃至 可能大于 100%。正在 270℃和 400℃是举行了比拟试 验,睹下外: 碳酸氢钠的含量(%) 97。99 100。41 98。01 100。39 98。00 100。38 98。01 100。39 均匀值(%) 98。00 100。40 从上外可能看出炉温不行超出 400℃,低于 270℃,以是可知炉温最好独揽正在 270 ~300℃之间。 2 实践道理 碳酸氢钠正在 270~300℃焙烧 1 小时,可能整个 转化为碳酸钠,而个中羼杂碱中其它成份不会产生 蜕变,可能按照个中质料的蜕变预备出羼杂物中碳 酸氢钠的精确含量: 2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2 ↑ 3 实践程序 称取 m1 羼杂试样置于马弗炉内正在 270~300℃ 之间焙烧 1 小时后睡觉室温称其重量为 m2,BOB体育注册网址:(2)甲基橙指示剂:0。1%甲基橙的水溶液即可 4 预备 预 设 碳 酸 氢 钠 的 质 量 为 m , 则 m=168(m1-m2)/62,那么它正在羼杂物中含量即为: m=168(m1-m2)/62m1 ×100%=2。709(m1-m2)/ m1 ×100%。 m——羼杂物中碳酸氢钠的质料,g; m1——称取羼杂物的质料,g; 王晓艳:羼杂碱中碳酸氢钠的含量测定 165 m2——焙烧后的质料,g。; 5 羼杂碱中碳酸氢钠的含量测定 5。1 预备办事 (1)酚酞指示剂:1%酚酞的酒精溶液,熔解 1g 酚酞于 90ml 乙醇及 10ml 水中。 (2)甲基橙指示剂:0。1%甲基橙的水溶液, 熔解 1g 甲基橙于 1000ml 热水中。 (3)预备 40 只 80ml 小塑料瓶发羼杂碱试样 (60ml) 。 (4)配制羼杂碱试样 5 个于 2。5L 塑料桶内。 5。2 羼杂碱中碳酸氢钠的含量的测定 (1)用 10ml 移液管摄取试样三份,分离置 于锥形瓶中。 (2)加 50ml 蒸馏水,再加酚酞指示剂 2 滴。 (3)用 HCl 滴定到溶液由红变为微血色,记 下读数 V1。 (4) 正在上述溶液中, 到场甲基橙指示剂 2 滴。 (5)再以 HCl 滴定到溶液由黄色变为橙色, 记下读数 V2。 ( 6 ) 由 滴 定 结 果 计 算 试 样 中 的 NaOH , Na2CO3 或 Na2CO3,NaHCO3 含量及总碱量(g/L)。 5。3 滴定中应戒备的题目 (1)正在第一化学计量点滴完后的锥形瓶中加 甲基橙,接连滴到 V2,切切不行三个锥形瓶先分离 滴 V1,再分离滴 V2。 由于 <104,突跃小,酚酞变色不明白,于是 V1 不牢靠。 但(V1+V2)总量很准,以是评分准绳按总碱 量计。 (2)止境颜色无法确依时,先记下读数,然 后补加半滴 HCl,要是显示明白的止境色,则外明 原读数确切。 (3)怎样判决羼杂碱的构成?各构成所耗费 的 HCl 体积是众少? 当 V2>V1,为 Na2CO3+NaHCO3 Na2CO3——2V1, NaHCO3——(V2-V1) 。 当 V2<V1,为 Na2CO3+NaOH Na2CO3——2V2, NaOH ——(V1-V2) 。 参考文献 [1] 夏良树,聂长明,郑裕显,彭邦文.均质脂肪 醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及功能商酌[J].日 用化学工业,2002; (02) : [2] 魏兴邦,董岩,高朝明.春季采野生薄荷挥发 油化学因素认识[J].德州学院学报,BOB体育app下载2005; (02) : [3] 郑江,赵燕,巧力潘.实践室中三氯甲烷废液 的接受诈骗[J].干旱情况监测,2004; (04) : [4] 朱静,戴波,钟梅英.磷钨酸催化合成癸二酸 二丁酯[J].合成化学,2003; (05) : [5] 杨爱苓. 橙皮苷及其系列产物的提取工艺[J]. 精 细化工,2002; (05) :

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